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【技术】水质二噁英检测-固相萃取法和液液萃取法的技术要点

作者:来源:访问:时间:2020/7/30 14:18:17

水质二噁英测定方法分为固相萃取法和液液萃取法,HJ 77.1-2008和EPA Method 1613,Revision B-1997对两种方法都有说明,水质样品在提取前需根据固体含量进行玻璃纤维膜过滤:

方法名称

HJ 77.1-2008

适用范围(水质

原水,废水,生活饮用水,工业生产用水

提取方法

固相萃取法:样品滤液经键合了十八烷基(ODS)硅胶的圆盘形固相过滤吸附后与水样预处理的玻璃纤维滤膜以甲苯为提取剂索氏提取16h以上

液液萃取法:样品或滤液以二氯甲烷或甲苯为溶剂按照10:1比例进行液液萃取,收集溶剂层,甲苯为溶剂时重复萃取操作10次,二氯甲烷为萃取溶剂时萃取3次,滤膜采用液液萃取溶剂进行索氏提取16h以上

净化方法

硫酸处理-硅胶柱或多层硅胶柱、氧化铝柱或活性炭硅胶

仪器方法

高分辨气相色谱-高分辨质谱法分析,同位素稀释法定量


方法名称

Method 1613,Revision B-1997

适用范围(水质)


水相样品(固体含量低于1%)


水相样品

提取方法

固相萃取法:样品经玻璃纤维滤膜过滤、键合了十八烷基(ODS)硅胶的圆盘形固相过滤吸附后与水样预处理的玻璃纤维滤膜以甲苯为提取剂索氏提取16h-24h

液液萃取法:样品或滤液以二氯甲烷为溶剂按照1000:60比例进行液液萃取,萃取3次,滤膜采用液液萃取溶剂进行索氏提取16h-24h

净化方法

凝胶渗透色谱、硅胶净化、氧化铝净化、碳柱、高效液相色谱

仪器方法

高分辨气相色谱法-高分辨质谱分析,同位素稀释定量


通过实验对比固相萃取法和液液萃取法对1.0L和10L水质样品的萃取效果,净化内标回收率结果如下:

方法名称

水样体积

13C取代净化内标回收率

固相萃取法

1.0L

满足要求

10L

满足要求

液液萃取法

1.0L

满足要求

10L

满足要求


固相萃取法优势-省时省力省试剂,但耗材成本高(C18固相萃取盘片价格较高),操作技术要求高;影响提取效率的主要因素是固相萃取盘片的活化和样品提取后的润洗,装置图如下:



    液液萃取法是大部分实验室采用的提取方法,优势-耗材成本低、操作简单,但是对人力、时间、试剂消耗大,重现性稍弱,影响提取效率的主要因素是分液漏斗的震荡效率、样品乳化情况处理等,装置图如下:


总结固相萃取法和液液萃取法均适用于水样的提取,当取样量较少时(废水),液液萃取法更有优势;当取样量较大时(地下水、工业生产用水等),固相萃取法更为适合。



实朴检测具备以上两种水质提取方法能力和资质;另外,还具备土壤、沉积物、环境空气、废气、固体废物等多种基质能力和资质,满足从采样、分析到报告的全流程服务。

标准类型

基质类型

标准号

方法名称

国内标准

废水、原水、工业生产用水

HJ 77.1-2008

水质二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法

环境空气

废气

HJ 77.2-2008

环境空气和废气二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法

固体废物

HJ 77.3-2008

固体废物二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法

土壤、沉积物

HJ 77.4-2008

土壤和沉积物二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法

美国标准

水,土壤,沉积物,污泥,组织及其他基质样品

EPA Method 1613,Revision B-1997

Tetra-through Octa-chlorinated Dioxins and Furans by Isotope Dillution (High Resolution Gas Chromatography/High Resolution Mass Spectrometry)

欧盟标准

固定源废气

EN 1948-1/2/3:2006

EN 1948-4:2010+A1:2013

Stationary Source Emissions-Determination Of The Mass Concentration Of PCDDs/PCDFs And Dioxin-like PCBs


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