【实朴技术流】六价铬分析方法间的比较


      土壤中六价铬的分析方法主要采用有EPA3060A-1996&EPA7196A-1992进行分析,目前国标和环境还没有土壤六价铬的分析方法;固体废物GB 5085.3的附录T和GB 15555.4-1995规定了该前处理方法适用于土壤、污泥、沉积物、或类似废物中可溶的或可被吸附的或沉淀的各种含铬化合物中六价铬;HJ 687-2014固体废物六价铬分析方法,下面就适用范围、前处理流程、仪器分析、主要设备几个方面对以上三组方法进行比较。

1、适用范围的比较

表一、适用范围比较

方法号

适用范围

EPA3060A-1996&

土壤、淤泥、沉积物和类似的废弃物材料中的可溶性、吸附态或沉淀形态的六价铬

GB 5085.3的附录T

土壤、污泥、沉积物、或类似废物中可溶的、可被吸附的或沉淀的各种含铬化合物中六价铬

HJ 687-2014

固体废物中六价铬


结论:EPA3060A-1996&EPA7196A-1992与GB 5085.3的附录T和GB 15555.4-1995适用于土壤、沉积物和固体废物等,适用范围相同,而HJ 687-2014只适用于固体废物。


2、前处理流程比较

表二、前处理流程和设备比较

方法号

前处理流程

设备

EPA3060A-1996


称取2.5g样品,加入50mL±1mL,pH 11.5的氢氧化钠/碳酸钠消解液和400mgMgCl2和0.5mL 磷酸缓冲溶液,在90~95℃加热设备上提取60min以上。

加热持续振荡设备

GB 5085.3的附录T

同上

同上

HJ 687-2014

同上

同上


结论:以上三个方法的前处理流程和设备一样,需注意HJ 687-2014的磷酸缓冲溶液是50mL,应该是印刷错误,其它都和前面两个方法一致。

3、仪器分析原理

表三、仪器分析原理比较

方法号

仪器分析原理

设备

EPA7196A-1992

碱消解和固体废物提取液中的六价铬在酸性条件与二苯碳酰二肼反应,产生的的紫红色化合物在540nm进行可见分光光度比色法进行定量分析。

紫外-可见分光光度计

GB 15555.4-1995

碱消解和固体废物提取液中的六价铬在酸性条件与二苯碳酸二肼反应,产生的的紫红色化合物在540nm进行可见分光光度比色法进行定量分析。

同上

HJ 687-2014

火焰原子吸收分析提取液中六价铬含量

火焰原子吸收分光光度计


结论:EPA 7196A-1992和GB 15555.4-1995的分析原理和主要设备一致GB15555.4-1995只适用于固废浸出液。HJ 687-2014原理和分析设备都不一致。

总的来说,EPA3060A-1996、GB 5085.3的附录T和HJ 687-2014的前处理原理和设备一致;消解液或提取液的分析EPA 7196A-1992和GB 15555.4-1995的分析原理和主要设备一致,但GB15555.4-1995只适用于固废浸出液。HJ 687-2014原理和分析设备都不一致。

目前对于六价铬的选择性分析,除了与二苯碳酰二肼反的分光光度法、原子吸收分光光度法之外,通过LC-ICP-MS联用分析提取液中的三价铬和六价铬。考虑LC-ICP/MS联用设备价格高昂,进而影响方法的普遍推广,建议土壤中六价铬采用碱消解提取后,提取液在酸性条件下与二苯碳酰二肼反应的分光光度方法或原子吸收分光光度法进行测定。


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